焊劑焊(han)料檢測方法

   一.鹵素(sù)含量的測定

   實(shi)驗方法:電位滴(dī)定法

1.試劑:

(1)乙醇(chún)─苯混合溶液(10:1)

(2)硝(xiāo)酸銀标準溶液(ye) 0.05N (需标定)

2.儀器:電(dian)位差計、銀電極(jí)、甘汞電極(玻璃(li)電極)

3.基本原理(lǐ):(略) 注:由能斯特(tè)公式導出電位(wèi)滴定法是一種(zhǒng)測量滴定反應(yīng)過程中電位變(biàn)化的方法,當滴(di)定反🔞應達到等(děng)㊙️當點時,待測物(wù)質濃度突變,使(shi)指示🏃‍♀️電極的電(diàn)位産生突躍,故(gù)可确定終點。

4.硝(xiāo)酸銀标準溶液(yè)的配制: 用萬分(fèn)之一天平稱量(liàng)8.494g硝酸銀,後溶🈲解(jie)至1Ｌ容量瓶中(0.05N)。

5.基(ji)準氯化鈉标準(zhǔn)溶液的配制: 用(yong)減量法稱量氯(lǜ)化鈉(優級純)至(zhi)坩鍋中,在550℃下烘(hōng)烤2個小時左右(yòu),降至室 溫,轉至(zhi)稱量瓶中稱✨量(liàng),取50ml小燒瓶,将氯(lǜ)化鈉慢慢(分幾(jǐ)次)向小燒杯中(zhōng)倒,稱重 1.64g,溶解後(hòu)轉移⚽至1Ｌ容量瓶(píng)中。(1ml=0.001g氯)

6.鉻酸鉀(2%)溶(róng)液配制: 稱取2g鉻(gè)酸鉀配成2%的水(shuǐ)溶液。

 7.标定硝酸(suān)銀: 吸取10ml溶液于(yú)250ml錐形瓶中,以鉻(gè)酸銀溶液🍓爲指(zhǐ)🎯示劑, 用硝酸銀(yin)溶液滴定至淡(dan)黃色爲終點。按(àn)下式計算系數(shù)C：　 C=0.01/V (g/ml).

8.實驗步驟：準确(que)稱量試樣(約1g)若(ruo)爲焊劑則移取(qǔ)已知比重的試(shì)液1ml,配制成200ml溶液(yè)于 500ml燒杯中,接好(hǎo)電極, 開動電磁(cí)攪拌♋,用0.05N硝酸銀(yín)溶液滴定,記錄(lù)消耗的硝酸銀(yín)溶液體積(ml)和相(xiang)應的電極電位(wèi)(mv).全部實驗需進(jin)行空白試驗。 Cl%=C(V-V0)/m x100%

二(èr)、酸值的測定: 實(shi)驗方法: 酸堿滴(di)定法

1.試劑:

(1)無水(shui)乙醇

(2)甲苯

(3)0.1N KOH标準(zhǔn)溶液:将5.6gKOH溶于蒸(zheng)餾水中,備用。　　　　

(4)酚(fen)酞溶液:1g酚酞溶(rong)于甲醇溶液中(zhong)至100ml。

2.實驗步驟:

(1)用(yong)溶劑(選(1)、(2)或(1)+(2))溶解(jiě)約1g樣品(若爲焊(han)劑則移取已知(zhī)比重的試🌂液⭐1ml),溶(róng)于100溶劑内。

(2)滴加(jia)酚酞指示劑,立(li)即用KOH溶液滴定(ding)至淺粉紅色,持(chí)續15S即可。 (須做空(kong)白) 酸值=N(V-V0)×56.11/m (mgKOH/g)

三、擴展(zhǎn)率測定:

實驗方(fang)法:遊标卡尺測(ce)量法實驗步驟(zhòu):

1.樣闆的制備: 将(jiāng)T2銅闆剪成适當(dāng)的小塊,用(1:2)鹽酸(suan)除去氧化膜後(hou),用水沖洗,再用(yòng)乙醇2銅闆剪成(cheng)适當的小塊,用(yong)(1:2)鹽酸除去氧化(hua)膜後,用水沖洗(xǐ),再用乙醇2銅闆(pǎn)剪成适🤩當的小(xiǎo)塊,用(1:2)鹽酸除去(qù)氧化膜後,用水(shuǐ)沖洗,再用乙醇(chún)❤️清洗,放置空氣(qi)中幹燥後,放入(rù)150℃±5℃烘箱内1小時氧(yang)化,取出放入嚴(yán)密的♊玻璃瓶中(zhong)備用。

2.試料稱取(qǔ)0.3000±0.002g實芯焊絲(Φ1.0),用小(xiǎo)細棒彎成小圓(yuán)。 3.試驗步驟将銅(tong)✌️闆🐆一🧡角彎一小(xiǎo)角,将試料環放(fàng)在試驗闆中心(xin),用鑷子夾住試(shi)驗闆小角(焊劑(ji)滴三滴,固體焊(hàn)劑稱3g)放入錫鍋(guō),在30s内熔化并擴(kuo)展,取出常溫下(xià)冷卻,用乙醇清(qing)除殘餘物,用千(qiān)分尺測銅闆厚(hòu)度H0和銅闆中試(shì)料中心最高處(chù)的厚度HA。 擴展率(lü)=4.06-(HA-HO)/4.06×100%

 四、焊劑含量測(cè)定(焊絲)

實驗方(fāng)法:減量法

1.試劑(ji): 丙三醇、異丙醇(chún)(無水乙醇或95乙(yi)醇)

實驗步驟:

1.取(qu)樣:取焊絲10～20g,并準(zhun)确稱至0.001g,質量爲(wei)m1。

 2.熔樣:取大約60g丙(bing)三醇于燒杯中(zhong),加熱至冒白煙(yan),用長🌂鑷夾取樣(yàng)品,輕輕放入溶(rong)液中繼續加熱(rè)至微沸。

 3.洗樣:待(dài)樣品冷卻,凝固(gu)後取出,用水沖(chong)淨,再用異丙醇(chun)将🌍表面擦淨。

 4.稱(cheng)樣:準确稱量上(shàng)述樣品,質量爲(wei)m2, 焊劑含量% = (m1 - m2)/m1× 100

五、錫(xi)含量測定實驗(yan)方法:滴定法

1.試(shi)劑: (1)濃硫酸H2SO4 (2)濃鹽(yan)酸HCl (3)KIO3标準溶液(0.004000g/ml,需(xū)标定) (4)Al片、錫粒(99.99%以(yǐ)上) (5)碳酸氫鈉飽(bao)和溶液、1%的澱粉(fěn)溶液

2.儀器:酸式(shi)滴定管、玻璃彎(wan)管(帶膠塞)、錐形(xíng)瓶 3.實驗準備 (1)KIO3标(biāo)準溶🔞液的配制(zhi)和标定 A:配制:稱(chēng)5.2gKIO3、26gKI、0.9gNaOH置于500ml燒杯中,加(jia)入200ml水🐉, 加熱🚶‍♀️至完(wan)全溶解,冷💁卻至(zhi)室溫後,轉移于(yú)2000ml容量瓶中,用純(chun)水稀🐕釋至刻線(xiàn),混勻備用。

注: 1.若(ruo)溶液不澄清,應(yīng)先過濾後稀釋(shi)。

2.此溶液應避光(guang)保存,每次标定(ding)後使用。

B:标定:

1.準(zhun)确稱取0.100g純錫,質(zhi)量爲m,置于錐形(xíng)瓶中。

2.加入20ml濃硫(liú)酸,加熱,至冒白(bái)煙後,自然冷卻(què)至室溫。

3.加入70ml純(chun)水,沿壁緩慢加(jiā)入,搖勻,靜置。

4.加(jiā)入50mlHCL後,再加入1.5～2gAl片(pian),迅速塞緊瓶口(kǒu),待反應一段時(shi)間後💘加🐉熱, 且膠(jiāo)管一端插入NaHCO3飽(bao)和液中,反應至(zhì)冒大泡📧,迅速用(yong)水沖冷。

5.加入5ml澱(diàn)粉溶液,快速用(yòng)KIO3溶液滴定, 至溶(rong)液由無色變成(cheng)淡蘭紫色,持續(xù)15S即可。消耗KIO3溶液(yè)體積爲V3溶液體(ti)積爲V3溶液體積(jī)爲V 滴定度T = m/v (g/ml)

(2)飽和(hé)NaHCO3溶液配制3溶液(yè)配制3溶液配制(zhì)取與所需溶液(ye)🏒等☂️體積☂️的純水(shuǐ),然後慢慢加入(ru)NaHCO3,邊加邊攪拌,至(zhi)固體溶解。

(3)1%的澱(dian)粉溶液配制取(qǔ)30ml純水加熱至沸(fei),溶入1.0g澱粉,至完(wan)全溶解💃🏻後,再加(jiā)入69ml純水,備用。

4.錫(xi)含量測定 A:試樣(yàng)制備取20～30g焊絲,用(yòng)甘油加熱熔化(huà),以除去❤️焊劑,冷(leng)卻後,用鑷子夾(jiá)出後, 用水洗再(zài)用異丙醇将👣表(biao)面擦淨,備用。 B:測(cè)定将A所得試樣(yàng)鋸末,準确稱💞取(qu)約0.150g,加入H2SO4等,其餘(yu)步驟❄️同KIO3溶液标(biāo)定。

原始記錄模(mó)式: 硫酸紙重: ＴKIO3×V Sn%= ─────── ×100 m

六(liu)、樣品制備

實驗(yàn)方法:抽提法 1.試(shi)劑:異丙醇 2.儀器(qi):250ml平底燒瓶、配套(tào)溫包、抽提管、冷(leng)凝管。

實驗步驟(zhòu): (1)取樣:取焊絲80～100g,切(qie)成2～3mm,作爲樣品備(bèi)用。 (2)抽提:取抽😘提(tí)管🚶‍♀️,用濾紙堵上(shàng)小孔,小心将樣(yang)品倒入抽提管(guǎn)♉, 并保證濾紙與(yǔ)管壁間無樣品(pǐn)進入。取100ml左右異(yi)丙醇加入燒瓶(ping),安裝好裝置,并(bìng)将冷凝管上口(kǒu)用濾紙包好,大(da)約抽提4小時。

(3)蒸(zhēng)餾:卸下抽提管(guǎn),裝上蒸餾裝置(zhi),将溶液蒸至75ml左(zuǒ)右後,停♍止💔加熱(re)。

(4)揮發:将抽提液(ye)倒入小燒杯中(zhōng),水浴加熱,至剩(shèng)2ml左右。

(5)烘幹:放入(ru)烘箱中于110±5℃下烘(hong)幹,2小時後取出(chu),放入幹燥器中(zhong)備用。

七、發泡實(shí)驗

一.儀器:200ml小燒(shao)杯、發泡器、刻度(du)尺。

二.實驗步驟(zhòu):

(1)取樣品160ml于200ml燒杯(bei)中,放入發泡器(qì),量其上升高度(dù)(mm),若升至 200ml以上🌈,且(qiě)泡沫細小、均勻(yun),則發泡性好。

(2)取(qǔ)出發泡器,若泡(pao)沫在15S内不完全(quán)消失,且液面四(sì)周仍有小泡殘(can)💘留, 則合格。

八、顔(yá)色

實驗方法: 目(mù)測法實驗步驟(zhòu):

1.取200ml幹淨小燒杯(bēi),加入100ml左右待測(ce)液。

2.将其與标準(zhun)液平行放置,看(kàn)其顔色是否相(xiàng)同。

3.若顔色有異(yi),需從各方面考(kǎo)慮其原因。

九、比(bi)重

一.儀器:比重(zhòng)計、比重管、溫度(du)計。

二.實驗步驟(zhòu):

(1)将待測液約100ml,倒(dao)入比重管,估計(jì)其大約比重,選(xuǎn)比重計, 将🐕其放(fang)🙇🏻入待 測液中,靜(jing)置。

(2)在視線與其(qi)刻線對應凹液(ye)面相平時,讀數(shu),準确至👣0.001。

(3)記錄測(ce)試時環境溫度(du)和濕度。

十、機械(xiè)雜質

 實驗方法(fa):目測法實驗步(bù)驟:

1.取幹淨燒杯(bēi)200ml,倒入150ml左右待測(ce)液,靜置。

2.透過燒(shāo)杯看溶液中是(shì)否有懸浮物、漂(piāo)浮物等雜質。

十(shi)一、水溶物電導(dǎo)率試驗

1.在四個(gè)100ml燒杯内,分别加(jia)入去離子水50ml,将(jiāng)兩個燒杯保🏃‍♀️存(cun)作爲核對标準(zhǔn),其餘 二個燒杯(bēi)中分别加入0.05±0.005g固(gù)體焊劑🏒(或0.1ml液體(tǐ)焊劑)。

2.用電爐将(jiang)燒杯中的水燒(shao)開,當大量冒氣(qi)泡時即停止,注(zhu)意不要⭐爆沸。

3.用(yong)去離子水徹底(di)沖洗電導電極(ji),然後浸入燒杯(bēi)中記下讀數。 核(hé)對标準的電導(dǎo),如大 于2μs/cm,則該水(shuǐ)已被水溶性物(wu)質污染,所有實(shi)驗需重做。

4.二個(gè)試驗結果的平(píng)均值作爲試液(yè)的電導率。用μs/cm表(biǎo)示。

十二、絕緣電(dian)阻試驗

1.樣闆制(zhi)備

1.1 将特别的梳(shū)型電極樣闆,用(yòng)1:2鹽酸溶液除去(qù)氧化膜後,用水(shui)洗淨,用乙醇擦(cā)幹。

1.2 将液體焊劑(jì)或固體焊劑(配(pèi)成30%異丙醇溶液(ye))1ml均勻塗覆在1.1中(zhong)處💯理的闆上。

1.3 a.焊(han)後:1.2處理的将覆(fù)銅闆放在幹淨(jìng)的錫鍋中焊接(jiē),待👨‍❤️‍👨用。 b.焊前:1.1處理(li)好的闆子即可(kě)放在幹燥箱中(zhong)在60±1℃溫度✏️下幹燥(zao)1h。 1.4放入溫度40±2℃,相✂️對(dui)濕🤩度約90+2(-3)%的潮濕(shi)箱中,72h後取出, 再(zai)放入👌盛有特級(ji)酒石酸鉀鈉飽(bao)和溶液的幹燥(zao)器内。1小時左🈲右(you)取出測定, 使用(yòng)高阻表, 以直流(liu) 500v在3min内測👈定。

十三(san)、銅闆腐蝕試驗(yan)

1.試樣制備

1.11試樣(yang): 0.3×30×30mm的Ｔ2銅闆放入HCL(1:2)溶(róng)液中,除去氧化(hua)膜後,用水沖 洗(xi),再用乙醇清洗(xi)。放置空氣中充(chong)分幹燥後,放入(ru)幹燥器待用。

1.12 50×150mm單(dān)面覆銅闆放入(rù)HCL(1:2)中除去氧化膜(mó)後,用水沖洗, 再(zai)用乙醇清洗放(fang)置空氣中充分(fèn)幹燥後,放入幹(gan)燥器待用。

1.2試料(liào)

1.21 0.1g樹脂芯錫絲或(huò)焊膏

1.22 0.1g實芯焊絲(si)試驗時再加0.005g固(gù)體焊劑或松香(xiāng)焊劑

1.23 0.1實芯焊絲(sī)試驗時再滴液(ye)體焊劑。

 2.試驗步(bu)驟:

2.1取0.1g試料放在(zai)1.11制備的銅闆表(biao)面,250℃左右加熱,(放(fàng)在設定的錫鍋(guo)中), 加熱約5s,使試(shì)料熔化,常溫冷(lěng)卻後作爲試樣(yang)。制四塊試樣, 一(yī)塊保持在常溫(wēn)幹燥狀态作爲(wèi)對照,三塊放在(zai)40±2℃溫😘度,90±2(3)%的恒溫箱(xiāng)中,連續72 小時後(hou)取出将它們同(tóng)時對照試樣相(xiàng)比,檢驗腐蝕。

2.2在(zai)1.12制的覆銅闆用(yong)75W的烙鐵焊接5個(ge)焊點,共制四塊(kuài)試樣, 其中一塊(kuài)試樣保持常溫(wēn)幹燥狀态,留作(zuò)對照試⭐樣。三塊(kuai)試樣作爲腐蝕(shí)試樣,放在溫度(du)爲40±2%,濕度90+2(-3)%的潮濕(shī)箱中,連續72h後取(qu)出,将它們同對(dui)照試🐉樣相比,檢(jian)驗腐蝕與否。

3.腐(fǔ)蝕結果評定放(fàng)大20倍觀察比較(jiào)腐蝕試樣與對(dui)照試樣,無明顯(xiǎn)變化時則可以(yǐ)爲無腐蝕,但試(shi)樣與對照試樣(yàng)比🌈較,出現下列(liè)現☔象之一者則(ze)視爲腐蝕。

A.試樣(yang)在焊接過程中(zhong)産生的顔色可(ke)不判爲腐蝕, 但(dan)當💜其❤️潮濕條件(jiàn)下産生的綠蘭(lan)色或與對照試(shì)樣比較顔色擴(kuò)♉大,則視爲腐蝕(shi)。

B.當焊劑殘留物(wu)内産生白斑或(huò)焊劑水化時,則(ze)視爲✊腐蝕.

           文章(zhāng)整理：昊瑞電子(zi) /